High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung: LIF-Rammsondiersystem zur PAK/MKW in situ-Bodenanalytik

Aktenzeichen 19225/01
Abschlussbericht:
Projektträger: Optimare GmbH
Emsstr. 20
26382 Wilhelmshaven
weitere Projekte aus der Umgebung
Telefon: 04421/7559021
Internet: https://www.optimare.de
Bundesland: Niedersachsen
Beschreibung:
Zielsetzung und Anlass des Vorhabens

Das Projekt ist Teil des Verbundvorhabens High-Tech Methoden zur Untergrundsondierung.
In der Bundesrepublik Deutschland werden jährlich ca. 100 ha Land für Siedlung und Verkehr verbraucht, die Hälfte dieser Fläche wird dabei versiegelt. In den letzten 50 Jahren hat sich die Siedlungs- und Verkehrsfläche in den alten Bundesländern nahezu verdoppelt. Während einerseits neue Gewerbe- und Wohngebiete auf der grünen Wiese entstehen, wächst der Anteil an Brachflächen. Ein Lösungskonzept zur Verminderung des Flächenverbrauchs ist die konsequente Umsetzung eines Flächenrecyclings, also der Wiedernutzung von industriellen, gewerblichen oder militärischen Brachflächen, vor allem im urbanen Bereich. Dies sind in aller Regel altlastverdächtige Flächen. Um eine zügige und belastbare Erkundung dieser Flächen zu gewährleisten, können Analyseverfahren, die vor Ort eingesetzt werden, wichtige Vorteile bringen. Aus diesem Grund hat die DBU das Verbundvorhaben High-Tech Methoden zur Unter-grundsondierung gefördert. Ziel des Verbundes war es, konventionelle, handgehaltene bis mittelschwere Sondiersysteme mit kostengünstigen und modernen Sensoren auszurüsten. Damit sollen bereits bei den Erkundungsarbeiten analytische Signale erzeugt und ausgewertet werden können. Das Verbundvorha-ben wurde in 14 eigenständige Vorhaben untergliedert, die organisatorisch klar voneinander abgegrenzt waren und eigene Vorhabensziele beinhalten: AZ 19219, 19220, 19221, 19225, 19229, 19230, 19232, 19233, 19234, 19235, 19281, 21918.
Gegenstand des Einzelvorhabens war die Optimierung und Anpassung der laserinduzierten Fluoreszenzspektroskopie (LIF) an die Rammsonde. Aufgrund ihrer hohen Sensitivität, Selektivität und Messgeschwindigkeit ist die laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie (LIF) in hohem Maße zur vor-Ort- und in-situ-Analytik von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) und Polyzyklischen Aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) in Böden geeignet. Aktuell verfügbare LIF-Systeme können nur an der Oberfläche messen oder in Kombination mit der extrem kostenintensiven Drucksondiertechnik. Ziel dieses Projektes ist daher die Kopplung von LIF mit preiswerter Rammsondiertechnik zu einem preisgünstigen Untergrundanalysesystem.


Darstellung der Arbeitsschritte und der angewandten MethodenIn diesem Zusammenhang waren im Wesentlichen folgende Aspekte zu bearbeiten:
1. Aufgrund der Verteilung der Arbeiten auf mehrere Kooperationspartner mussten Verfahren entwickelt werden die es erlauben, auf einem Messsystem erhaltenen Kalibrationen auf ein anderes zu übertragen. Hierfür mussten Standardisierungsproben- und Prozeduren entwickelt werden.
2. Es musste ein Sensorkopf entwickelt und realisiert werden, der den mechanischen Belastungen bei der Sondierung standhält und auch im Feld gut handhabbar ist. Dieses, sowie die Gesamtfunktionalität, musste in mehreren Feldtests demonstriert werden.
Es mussten geeignete Auswerteverfahren zur Charakterisierung und Quantifizierung entwickelt werden. Hierzu wurde eine Vielzahl von Schadstoffen mit verschiedenen Bodenarten vermischt und somit Kalibrierkurven erstellt. Für die Anwendung der Auswerteverfahren musste einfach zu bedienende Software entwickelt werden. Zum Testen wurde zunächst eine separate Auswertesoftware (unter MATLAB) entwickelt, die auf gespeicherte Messdaten zugreift. Aufbauend auf den hier gemachten Erfahrungen wurde zum Projektende hin eine integrierte Mess- und Auswertesoftware erstellt (in JAVA).


Ergebnisse und Diskussion

1: Alle drei Partner besitzen LIF-Spektrometer, wobei das der UNI Potsdam und das von Optimare fast baugleich sind. Die Geräte unterscheiden sich hinsichtlich der spektralen Auflösung, der Empfindlichkeit im betrachteten Wellenlängenbereich, der Gesamtempfindlichkeit und des Hintergrundsignals. Die unterschiedliche Gesamtempfindlichkeit wird mit Hilfe von Intensitätsstandards registriert und korrigiert. Diese Prozedur wird regelmäßig vor und nach einer Messreihe durchgeführt. Zur Korrektur der unterschiedlichen spektralen Empfindlichkeiten war zunächst geplant, nach Aufnahme von Spektren von spektral geeichten Lampen eine sog. Quantenkorrektur durchzuführen. Das geht sehr gut mit Halogenlampen, diese haben jedoch in dem wichtigen Wellenlängenbereich unter 400 nm keine ausreichende Intensität. Daher wurden auch hier Fluoreszenzstandards verwendet, um die spektralen Empfindlichkeitsunterschiede messen und (zwischen den Meßsystemen) korrigieren zu können. Zur Erfassung des Hintergrundsignals wird eine Leermessung durchgeführt und deren Daten von den Fluoreszenzdaten subtrahiert. Mit diesen Methoden ist es möglich, die auf einem Gerät gemessen Spektren auf ein anderes Gerät zu übertragen und auszuwerten.
2: In der ersten Version des Sondenkopfes war das Lichtleiterbündel im 45° Winkel zur Gestängeachse angeordnet. Das Faserende war durch einen Standard-SMA-Stecker gefasst. Dieser ist insgesamt recht lang, so dass das Faserbündel in einer sehr engen Biegung weiter nach oben geführt werden musste. Weiterhin war das Frontfenster gegenüber der Außenwand des Sondenkopfes etwas zurückversetzt, was leicht zu einem Verschmutzen des Fensters führte. Diese Erfahrungen führten zu einer Neukonstruktion: Das Lichtleiterbündel endet in einer kurzen Metall-hülse, so dass nun genügend Platz zum Herausführen des Faserkabels besteht. Das Sichtfenster wurde nun ebenfalls mit einer zylindrischen Außenfläche gefertigt, so dass es bündig mit dem Sondenrohr abschließt. Die Fixierung der ursprünglichen Fensterhalterung erwies sich als mechanisch anfällig. In der finalen Version besteht die Fensterhalterung aus einem großen Metallring, der in dem Sondenkopf ge-klemmt wird
3: Zur Kalibrierung des Messsystems auf PAK und MKW wurden zertifizierte Labor-Referenz-Materialien (LRM) verwendet sowie Proben von realen Schadensfällen, die von Verbundpartnern zur Verfügung gestellt wurden. Für die Kalibrierung wurde jeweils ein kontaminierter Boden mit einem unkontaminierten Bodenmaterial gemischt. Mit derartigen Proben wurden häufig glockenförmige Kalibrierkurven erhalten, auf die - wenn überhaupt - nur im unteren Konzentrationsbereich zu kalibrieren war. Zum Vergleich wur-den die Schadstoffe mit Lösungsmittel extrahiert und auf einen unbelasteten Boden gegeben. Die derart hergestellten Proben zeigten dagegen ein einfaches lineares Verhalten. Die Ursache für dieses Verhalten konnte nicht geklärt werden.
Es wurde eine bedienerfreundliche Auswertesoftware basierend auf den Ergebnissen unter 1 entwickelt. Die Software mit dem Arbeitstitel EasyLIF automatisiert die Vorgänge der Auswertung soweit, dass nur noch die entsprechenden Daten geladen werden müssen. Ferner stellt sie auch ein Kalibrationstool zur Verfügung, mit dem interaktiv Kalibrationen für die verschiedenen Proben erstellt werden können. Die Auswertesoftware EasyLIF stellt somit nicht nur eine entscheidende Vereinfachung für den Anwender dar, sondern erlaubt es erstmals, eine Kalibration eines Gerätes A auf die Daten eines zweiten LIF-Systems B erfolgreich anzuwenden.
Zum Projektende war auch eine integrierte Mess- und Auswertesoftware fertig entwickelt. Diese steht in Verbindung zu einer Datenbank, die durch Ihre Struktur eine stringente Umsetzung des Auswertekonzepts erlaubt, ohne dass bestimmte Konventionen bei der Vergabe von Dateinahmen erforderlich sind.


Öffentlichkeitsarbeit und Präsentation

Teile der Arbeiten wurden durch den Verbundkoordinator auf der ConSoil 2003 (19. - 24.5 in Gent) vor-gestellt. Alle Verbundpartner stellten ihr Projekt im Rahmen einer Abschlussveranstaltung am 26./27.4 2005 bei der DBU in Osnabrück vor.


Fazit

Die Projektziele konnten weitestgehend erreicht werden, das heißt, es steht nun ein Untergrundanalysesystem für die in-situ PAK- und MKW-Detektion zur Verfügung. Für eine kommerzielle Nutzung wäre allerdings eine behördliche Akzeptanz der Messergebnisse unabdingbar.
Die Projektausgaben hielten sich ebenfalls an den durch das Projekt vorgegebenen Rahmen.

Förderzeitraum: 01.01.2002 - 31.12.2004 (2 Jahre und 12 Monate)
Fördersumme: 240.593,51
Förderbereich: II.5.2
Stichworte: Meßtechnik , Verfahren, Ausstellung: Nachhaltige Chemie
Publikationen: