Das Ziel dieser Dissertation ist es, die Kapillarelektrophorese (CE) als leistungsstarke Trenntechnik an zwei komplementäre Detektionssysteme zu koppeln, um so umweltrelevante Hauptgruppenelementspezies im Spurenbereich nachweisen und quantifizieren zu können. Dies beinhaltet zum einen die Kopplung der CE an ein Flugzeitmassenspektrometer, welches Aussagen über die molekulare Umgebung der gesuchten Elementspezies erlaubt. Zum anderen soll die CE an die ICP-Massenspektrometrie gekoppelt werden, die die gewünschte Elementinformation liefert und eine Quantifizierung auch im Spurenbereich ermöglicht. Die Besonderheit in der Kopplung eines Trennsystems und eines elementspezifischen Detektors liegt darin, dass zwischen verschiedenen Bindungsformen und Wertigkeiten eines Elementes unterschieden werden kann. Diesen Bereich der Analytischen Chemie fasst man unter dem Begriff der Speziation zusammen. Im Hinblick auf die Analytik umweltrelevanter Elementspezies entscheidet die jeweils vorliegende Spezies über die Toxizität mit. Ein Zielelement ist Arsen. Arsen taucht vermehrt in marinen Proben in Form von Arsenozuckern und Arsenobetain auf. Ziel ist hierbei die Identifizierung und Quantifizierung der verschiedenen Spezies in marinen Proben.